简介:
本发明涉及医药中间体领域,公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法,包括将质量比为35:26~28的邻硝基甲苯和溴素溶于水和有机溶剂的混合溶剂中,加热到55~65℃,加入引发剂进行反应至颜色褪去,生成邻硝基一溴苄和邻硝基二溴苄;加热到70~75℃,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂保温1.5~2.5h;加入碳酸钠水溶液,将邻硝基一溴苄水解成邻硝基苯甲醇;加稀硝酸,将邻硝基苯甲醇氧化成邻硝基苯甲醛。本方法收率较高,减少了有机物副产物的生成和无机盐(酸)废水的排放量。 1
本发明涉及医药中间体领域,公开了一种邻硝基苯甲醛的制备方法,包括将质量比为35:26~28的邻硝基甲苯和溴素溶于水和有机溶剂的混合溶剂中,加热到55~65℃,加入引发剂进行反应至颜色褪去,生成邻硝基一溴苄和邻硝基二溴苄;加热到70~75℃,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂继续反应至颜色褪去;保持温度不变,加双氧水和引发剂保温1.5~2.5h;加入碳酸钠水溶液,将邻硝基一溴苄水解成邻硝基苯甲醇;加稀硝酸,将邻硝基苯甲醇氧化成邻硝基苯甲醛。本方法收率较高,减少了有机物副产物的生成和无机盐(酸)废水的排放量。 1