3, 6-二氯-2-吡啶羧酸的制备方法
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3, 6-二氯-2-吡啶羧酸的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种3, 6?二氯?2?吡啶羧酸的制备方法,将原料2, 3, 6?三氯吡啶溶于醋酸,并加入催化剂,升温后,滴加双氧水进行氧化反应,反应完后,滤除催化剂,浓缩脱溶,得2, 3, 6?三氯吡啶氮氧化物;将其溶于溶剂DMF,加入氰化钠升温进行氰化反应,反应完后,旋蒸脱溶,乙醇重结晶得2?氰基?3, 6?二氯吡啶氮氧化物;将其与三氯化磷混合,升温进行脱氧反应,反应完后,脱溶,剩余产物加入冰水中,析出固体,过滤得2?氰基?3, 6?二氯吡啶;将其加入至乙醇?氢氧化钠溶液中,进行水解反应,反应完后,调体系pH值到2?3,脱溶结晶得最终产物二氯吡啶酸。本方法总收率高,且避免了传统路线大量含盐废水的产生。
本发明公开了一种3, 6?二氯?2?吡啶羧酸的制备方法,将原料2, 3, 6?三氯吡啶溶于醋酸,并加入催化剂,升温后,滴加双氧水进行氧化反应,反应完后,滤除催化剂,浓缩脱溶,得2, 3, 6?三氯吡啶氮氧化物;将其溶于溶剂DMF,加入氰化钠升温进行氰化反应,反应完后,旋蒸脱溶,乙醇重结晶得2?氰基?3, 6?二氯吡啶氮氧化物;将其与三氯化磷混合,升温进行脱氧反应,反应完后,脱溶,剩余产物加入冰水中,析出固体,过滤得2?氰基?3, 6?二氯吡啶;将其加入至乙醇?氢氧化钠溶液中,进行水解反应,反应完后,调体系pH值到2?3,脱溶结晶得最终产物二氯吡啶酸。本方法总收率高,且避免了传统路线大量含盐废水的产生。
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标签:废水处理
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