简介： 本发明涉及杀虫剂生产工艺领域,公开了一种合成吡虫啉后的分离回收工艺。本发明所述分离回收工艺包括在2-硝基亚氨基咪唑烷、NaOH及2-氯-5氯甲基吡啶进行缩合反应后的反应溶液初步蒸馏出DMF后加萃取剂萃取,下层物质为2-硝基亚氨基咪唑烷。本发明所述分离回收工艺还包括取上述萃取后上清液蒸干,加洗脱剂结晶、过滤,洗脱剂洗涤沉淀,滤液混合洗涤后溶液蒸馏至体积为1/10-1/5,结晶、正压过滤再次得沉淀。本发明所述分离回收工艺使原料2-硝基亚氨基咪唑烷回收率得到提高,回收的2-硝基亚氨基咪唑烷可直接再次作为反应原料,实现反应连投,缩短生产周期,分离出残留DMF,提高吡虫啉纯度,降低精制工段的废水量。