简介： 本发明公开一种催化合成碳酸二甲酯的工艺，包括：(1)对化学镀镍废水进行破络处理，然后加入沉淀剂，分离出沉淀后粉碎成氢氧化物粉体。(2)将所述氢氧化物粉体、二氧化硅粉、氧化钙粉、粘结剂混匀后造粒，将得到的微粒在空气气氛中煅烧，得催化剂前驱体。(3)将该催化剂前驱体置于清水中浸泡后清洗，反复执行本步骤至清洗液酸碱值恒定后取出固体产物烘干，即得多孔催化剂。(4)以所述多孔催化剂为催化剂，采用甲醇—二氧化碳直接法制备碳酸二甲酯，且在制备时在甲醇液面处插入超声振动棒，完成后分离出碳酸二甲酯。本发明的工艺采用工业废液为原料，经过改性后制备成催化剂，不仅降低了催化剂的成本，而且对甲醇的转化率得到了有效提升。