5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制备方法
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5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲酮的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮的制备方法,属于医药合成技术领域。包括以下步骤:(1)5‑溴‑2‑氯苯甲酸在无溶剂、DMF催化下与氯化亚砜直接回流反应,反应完成后蒸除过量氯化亚砜制得5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯;(2)将步骤(1)所得物料加入二氯甲烷溶解后,直接加入硅胶负载的三氯化铝,在真空条件下与苯乙醚反应,反应完成后,过滤,滤液依次用5%碳酸氢钠溶液和水洗涤后,蒸除溶剂,之后采用乙醇和水的混合溶剂重结晶,得5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮。本发明方法酸性溶剂产生量小、难处理废水少,产品纯度和收率高,无副产物产生,绿色环保,操作简单,适于工业化生产和推广。
本发明公开了一种5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮的制备方法,属于医药合成技术领域。包括以下步骤:(1)5‑溴‑2‑氯苯甲酸在无溶剂、DMF催化下与氯化亚砜直接回流反应,反应完成后蒸除过量氯化亚砜制得5‑溴‑2‑氯苯甲酰氯;(2)将步骤(1)所得物料加入二氯甲烷溶解后,直接加入硅胶负载的三氯化,在真空条件下与苯乙醚反应,反应完成后,过滤,滤液依次用5%碳酸氢钠溶液和水洗涤后,蒸除溶剂,之后采用乙醇和水的混合溶剂重结晶,得5‑溴‑2‑氯‑4’‑乙氧基二苯甲酮。本发明方法酸性溶剂产生量小、难处理废水少,产品纯度和收率高,无副产物产生,绿色环保,操作简单,适于工业化生产和推广。
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标签:废水处理
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