(1S,4S)-N-(4-羟基四氢萘-1-基)叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺
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(1S,4S)-N-(4-羟基四氢萘-1-基)叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺
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简介: 本发明公开了一种(1S,4S)‑N‑(4‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑基)叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺:化合物2在氢氧化钠和水的作用下脱除三氟乙酰基,得到的化合物3与二碳酸二叔丁酯反应生成化合物1;反应结束后,分液,浓缩有机相;浓缩物重结晶得到化合物1。两步反应总收率达到90.0%以上,化合物1纯度达到99.0%以上。本发明的纯化方法,化合物3合成后无需过柱,不需经过甲醇洗涤与氨气甲醇溶液淋洗,以及有机溶剂超声,化合物1制备时也不需要采用柱层析纯化,简化了步骤,缩短制备周期,同时减少了废水的产生,有利于环保,节省了成本,提高生产效率,适合工业化生产。
本发明公开了一种(1S,4S)‑N‑(4‑羟基‑1,2,3,4‑四氢萘‑1‑基)叔丁氧基碳酰胺的纯化工艺:化合物2在氢氧化钠和水的作用下脱除三氟乙酰基,得到的化合物3与二碳酸二叔丁酯反应生成化合物1;反应结束后,分液,浓缩有机相;浓缩物重结晶得到化合物1。两步反应总收率达到90.0%以上,化合物1纯度达到99.0%以上。本发明的纯化方法,化合物3合成后无需过柱,不需经过甲醇洗涤与氨气甲醇溶液淋洗,以及有机溶剂超声,化合物1制备时也不需要采用柱层析纯化,简化了步骤,缩短制备周期,同时减少了废水的产生,有利于环保,节省了成本,提高生产效率,适合工业化生产。
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标签:废水处理
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