简介： 本发明公开一种合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，步骤包括：室温下在反应容器中加入醋酸酯、羟胺盐，温度升至20~50℃后加入碱，然后在20~50℃保温搅拌反应1~5h；控制温度在30~50℃，加甲基化剂，加完后在30~50℃保温搅拌反应1~5h；然后加入酸并加热到50~100℃水解1~4h，最后将上述水解液，加碱中和，常压蒸馏时间为2~8h，在其馏分中加盐酸成盐，经减压浓缩，冷却，抽滤，洗涤，真空干燥得到N,O-二甲基羟胺盐酸盐；本发明合成N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法不适用有毒有害原料，反应条件温和，操作更加简单，收率较高且产品质量好更加安全。废水排放少，更加环保适合工业化生产。