简介： 本发明公开了一种溶解浆预水解液自催化制备糠醛及预水解液废水和预水解液自催化制备糠醛后的糠醛废水中醋酸回收的方法。所述溶解浆预水解液自催化制备糠醛的方法中，制备糠醛用溶解浆预水解液包括溶解浆预水解液A，去木素的溶解浆预水解液B，蒸发浓缩的溶解浆预水解液C和膜过滤浓缩的溶解浆预水解液D；上述预水解液分别置于高压反应釜中，无需添加任何其他硫酸、盐酸或醋酸等催化剂进行自催化反应，反应过程中，聚戊糖水解成戊糖，戊糖脱水环化，制得糠醛。预水解液和预水解液自催化制备糠醛后的糠醛废水中的醋酸通过采用三辛胺/正辛醇的混合物或树脂进行回收。本发明方法具有实用性和可操作性，是一种变废为宝，保护环境的绿色制备方法。