双三甲基硅基乙炔的合成方法
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双三甲基硅基乙炔的合成方法
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简介: 本发明涉及一种双三甲基硅基乙炔的合成方法,步骤如下:步骤一,用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料,乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0~1:2.2,先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中,滴加三甲基卤硅烷,滴加完,升温至50~60℃反应2小时,其中,乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二锂;步骤二,用水终止反应,经萃取,干燥,减压浓缩,减压精馏,得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔,收率90%以上。本发明省去了格氏试剂的制备,从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵,大大降低了合成成本,同时由于本发明方法中所用溶剂甲苯回收率高,从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放,也更加有利于环保。
本发明涉及一种双三甲基硅基乙炔的合成方法,步骤如下:步骤一,用乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷为原料,乙炔二金属盐和三甲基卤硅烷的摩尔质量比为1:2.0~1:2.2,先把乙炔二金属盐悬浮于甲苯中,滴加三甲基卤硅烷,滴加完,升温至50~60℃反应2小时,其中,乙炔二金属盐为乙炔二钠和/或乙炔二;步骤二,用水终止反应,经萃取,干燥,减压浓缩,减压精馏,得到纯度99%以上的双三甲基硅基乙炔,收率90%以上。本发明省去了格氏试剂的制备,从而可以用价格便宜且回收方便的甲苯代替价格昂贵,大大降低了合成成本,同时由于本发明方法中所用溶剂甲苯回收率高,从而大大减少了有毒废弃物的产生和排放,也更加有利于环保。
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