简介:
本发明公开了一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法,包括如下步骤:以2,4‑二氟硝基苯为原料,在非质子极性溶剂和无机碱条件下,与丙二酸二甲酯进行缩合反应,经后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯;将4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯在非质子极性溶剂和氯化锂的存在下生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯;将5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯、催化剂和醇类溶剂混合进行加氢环合反应,得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品;粗品以水为溶剂,经活性炭趁热过滤,重结晶得到高纯度5‑氟‑吲哚‑2‑酮。该方法原料易得,工艺简单,雷尼镍催化剂和重结晶水溶液可多次套用,原料成本较低,易于实现工业化,具有较大的应用前景。
本发明公开了一种5‑氟吲哚‑2‑酮的制备方法,包括如下步骤:以2,4‑二氟硝基苯为原料,在非质子极性溶剂和无机碱条件下,与丙二酸二甲酯进行缩合反应,经后处理得到4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯;将4‑氟‑2‑(丙二酸二甲酯基)硝基苯在非质子极性溶剂和氯化
锂的存在下生成5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯;将5‑氟‑2‑硝基苯乙酸甲酯、催化剂和醇类溶剂混合进行加氢环合反应,得到5‑氟吲哚‑2‑酮粗品;粗品以水为溶剂,经活性炭趁热过滤,重结晶得到高纯度5‑氟‑吲哚‑2‑酮。该方法原料易得,工艺简单,雷尼
镍催化剂和重结晶水溶液可多次套用,原料成本较低,易于实现工业化,具有较大的应用前景。