简介:
一种1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法,属于药物中间体制备技术领域。其包括以下步骤:1)以化合物1-苄基-4-哌啶酮为起始原料,溶于反应溶剂中,分别加入三甲基溴化硫醚和碱性催化剂进行反应,后处理,得到化合物(Ⅰ);2)化合物(Ⅰ)溶于甲醇中,加入甲醇钠,加热回流搅拌反应4-20小时,后处理,得到化合物得(Ⅱ);3)将步骤2)得到的化合物(Ⅱ)溶于反应溶剂中,加入苯胺和催化剂六氯三聚磷腈,加热搅拌至100-180℃,反应12-36小时至无原料,后处理,得到最终产物1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐(Ⅲ)。本发明避免了剧毒原料氰化钾、昂贵试剂四氢铝锂和碘甲烷的使用,大大降低工艺安全隐患,适合于工业放大生产。
一种1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法,属于药物中间体制备技术领域。其包括以下步骤:1)以化合物1-苄基-4-哌啶酮为起始原料,溶于反应溶剂中,分别加入三甲基溴化硫醚和碱性催化剂进行反应,后处理,得到化合物(Ⅰ);2)化合物(Ⅰ)溶于甲醇中,加入甲醇钠,加热回流搅拌反应4-20小时,后处理,得到化合物得(Ⅱ);3)将步骤2)得到的化合物(Ⅱ)溶于反应溶剂中,加入苯胺和催化剂六氯三聚磷腈,加热搅拌至100-180℃,反应12-36小时至无原料,后处理,得到最终产物1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐(Ⅲ)。本发明避免了剧毒原料氰化钾、昂贵试剂四氢
铝锂和碘甲烷的使用,大大降低工艺安全隐患,适合于工业放大生产。