简介:
本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法,即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化锂铝,搅拌下回流反应,所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚,静止后收集上层清液,旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺,向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸,室温下搅拌反应,所得的反应液中加入乙醚后静止分液,所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐,向其中加入NaOH溶液,乙醚提取,收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低,操作更简单,产物的收率达63-70%,纯度达97%。
本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的制备方法,即首先在容器中加入三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈、乙醚和氢化
锂铝,搅拌下回流反应,所得反应液中加入Na2SO4·12H2O和乙醚,静止后收集上层清液,旋转蒸发得三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-胺,向2-羟基-3-丁烯-1-胺中加入盐酸,室温下搅拌反应,所得的反应液中加入乙醚后静止分液,所得水相旋转蒸发仪浓缩得2-羟基-3-丁烯-1-胺盐酸盐,向其中加入NaOH溶液,乙醚提取,收集有机相用无水Na2SO4干燥、旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。该制备方法具有生产成本低,操作更简单,产物的收率达63-70%,纯度达97%。