1-氰基-N-甲基甲磺酰胺的合成方法
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1-氰基-N-甲基甲磺酰胺的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及一种1‑氰基‑N‑甲基甲磺酰胺的合成方法。主要解决现有方法原料昂贵难于实现工业化的技术问题。本发明通过五步合成,第一步,将Boc酸酐以及4‑N,N二甲基吡啶加入甲磺酰甲胺的二氯甲烷溶液中,反应处理得到化合物2;第二步,低温滴加二异丙基胺基锂搅拌,滴加碳酸二甲酯的四氢呋喃溶液,低温(‑65℃~‑78℃)反应经处理后得到化合物3;第三步,将化合物3溶解在四氢呋喃中,加入氨水,反应完毕后处理得到化合物4;第四步,低温加入草酰氯,1‑甲酰胺‑N‑叔丁氧羰基‑甲基甲磺酰胺的四氢呋喃溶液,反应完毕后经处理得到化合物5;第五步,将化合物5和氢氧化钾溶解在甲醇和水的混合溶液中,加热搅拌12~16小时后经处理得到目标产品。
本发明涉及一种1‑氰基‑N‑甲基甲磺酰胺的合成方法。主要解决现有方法原料昂贵难于实现工业化的技术问题。本发明通过五步合成,第一步,将Boc酸酐以及4‑N,N二甲基吡啶加入甲磺酰甲胺的二氯甲烷溶液中,反应处理得到化合物2;第二步,低温滴加二异丙基胺基搅拌,滴加碳酸二甲酯的四氢呋喃溶液,低温(‑65℃~‑78℃)反应经处理后得到化合物3;第三步,将化合物3溶解在四氢呋喃中,加入氨水,反应完毕后处理得到化合物4;第四步,低温加入草酰氯,1‑甲酰胺‑N‑叔丁氧羰基‑甲基甲磺酰胺的四氢呋喃溶液,反应完毕后经处理得到化合物5;第五步,将化合物5和氢氧化钾溶解在甲醇和水的混合溶液中,加热搅拌12~16小时后经处理得到目标产品。
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