简介： 本发明公开了一种三维层状Fe/C材料的制备方法及其应用，属于锂离子电池电极材料的制备技术领域。一种三维层状Fe/C材料的制备方法，包括如下步骤：S1、在保护气体氛围下，将碳源、二茂铁和金属氢化物按质量比1:(2～6):(0.8～1.5)混合，球磨，得到前驱体；S2、在保护气体氛围下，将步骤S1得到的前驱体进行焙烧，再冷却至室温，经过酸洗、干燥后得到所述三维层状Fe/C材料。本发明的制备方法操作简单，所需温度相较于传统热处理较低，低温可以避免碳的形貌受到破坏，使制得的Fe/C材料结构和形貌均一，结构稳定性好，用作锂离子电池电极材料时具有优异的循环稳定性，循环200次后材料的放电比容量为554mAh/g。