2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸的生产工艺
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2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸的生产工艺
来源:北方有色网
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简介: 本发明提出了一种2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸的生产工艺,旨在提供一种高效率、低成本、环境友好的合成新方法,包括以下步骤:在惰性气体保护下向反应釜中加入溶剂,搅拌下加入硼酸酯和2,4-二取代基-5-卤代嘧啶;用液氮降温后,以10~20L/h的速度向反应釜中滴加2.5mol/L锂试剂的有机溶液,之后恒温1~3小时;向体系中缓慢加入终止试剂,调节PH为2~3,体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干。本发明选用工业化的廉价的硼酸酯原料,采用简单的化学友好的工艺流程制备了2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸,收率高达94.2%,适合商业化推广应用。
本发明提出了一种2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸的生产工艺,旨在提供一种高效率、低成本、环境友好的合成新方法,包括以下步骤:在惰性气体保护下向反应釜中加入溶剂,搅拌下加入硼酸酯和2,4-二取代基-5-卤代嘧啶;用液氮降温后,以10~20L/h的速度向反应釜中滴加2.5mol/L试剂的有机溶液,之后恒温1~3小时;向体系中缓慢加入终止试剂,调节PH为2~3,体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干。本发明选用工业化的廉价的硼酸酯原料,采用简单的化学友好的工艺流程制备了2,4-二取代基嘧啶-5-硼酸,收率高达94.2%,适合商业化推广应用。
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