达泊西汀的合成方法
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达泊西汀的合成方法
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简介: 一种达泊西汀的合成方法:在75~85℃条件下,以乙醇为溶剂,加入苯甲醛,丙二酸,乙酸胺,冷凝回流,反应完成后,冷却至室温,过滤,干燥,得白色固体3-氨基-3-苯基丙酸;将其溶解在无水四氢呋喃中,在2~2℃下,加入四氢铝锂,反应完成后,加NaOH溶液萃灭反应,萃取,蒸馏,提纯,得淡黄色固体3-氨基-3-苯基丙醇;将其溶解在甲酸溶液中,慢慢加入甲醛,回流温度95~102℃,反应完成后,萃取,蒸馏,得到淡黄色液体3-(N,N-二甲基胺)-3苯基丙醇;将其溶解在无水四氢呋喃中,在0℃,氮气保护下,加入1-萘酚和三苯基磷,小心加入偶氮二甲酸二乙酯,反应完成后,蒸馏,提纯,得淡黄色液体N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-1-苯基-1-丙胺;再用公知的方法用L-(+)-酒石酸处理,最后用盐酸处理即得。
一种达泊西汀的合成方法:在75~85℃条件下,以乙醇为溶剂,加入苯甲醛,丙二酸,乙酸胺,冷凝回流,反应完成后,冷却至室温,过滤,干燥,得白色固体3-氨基-3-苯基丙酸;将其溶解在无水四氢呋喃中,在2~2℃下,加入四氢,反应完成后,加NaOH溶液萃灭反应,萃取,蒸馏,提纯,得淡黄色固体3-氨基-3-苯基丙醇;将其溶解在甲酸溶液中,慢慢加入甲醛,回流温度95~102℃,反应完成后,萃取,蒸馏,得到淡黄色液体3-(N,N-二甲基胺)-3苯基丙醇;将其溶解在无水四氢呋喃中,在0℃,氮气保护下,加入1-萘酚和三苯基磷,小心加入偶氮二甲酸二乙酯,反应完成后,蒸馏,提纯,得淡黄色液体N,N-二甲基-3-(1-萘氧基)-1-苯基-1-丙胺;再用公知的方法用L-(+)-酒石酸处理,最后用盐酸处理即得。
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