四(甲乙氨基)铪工业化生产方法
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四(甲乙氨基)铪工业化生产方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种四(甲乙氨基)铪的合成和工业化提纯方法,包括如下步骤:在惰性气氛保护的反应器中加入正丁基锂·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液,在搅拌的条件下滴加入N‑甲基乙基胺进行反应,反应体系的温度保持在0~‑30℃,滴加完毕后,保持0~‑30℃反应8‑12小时。然后分批加入四氯化铪,保持在0~‑30℃反应8‑12小时,再保持回流反应4‑8小时。冷却后通过固液分离器移去副产物氯化锂,溶液转移到蒸馏器,先减压至10‑50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂,然后再减压至1‑2mmHg压强蒸出产品四(甲乙氨基)铪(TEMAH)。本发明方法所选试剂价廉且易得,反应过程平和,无安全隐患;高沸点烷烃的使用提高了反应收率;缓存罐的设置提高了生产效率;反应没有废弃物,对环境无污染。
本发明公开了一种四(甲乙氨基)铪的合成和工业化提纯方法,包括如下步骤:在惰性气氛保护的反应器中加入正丁基·烷烃CnH2n+2(n≥6)溶液,在搅拌的条件下滴加入N‑甲基乙基胺进行反应,反应体系的温度保持在0~‑30℃,滴加完毕后,保持0~‑30℃反应8‑12小时。然后分批加入四氯化铪,保持在0~‑30℃反应8‑12小时,再保持回流反应4‑8小时。冷却后通过固液分离器移去副产物氯化锂,溶液转移到蒸馏器,先减压至10‑50mmHg压强蒸出烷烃CnH2n+2(n≥6)溶剂,然后再减压至1‑2mmHg压强蒸出产品四(甲乙氨基)铪(TEMAH)。本发明方法所选试剂价廉且易得,反应过程平和,无安全隐患;高沸点烷烃的使用提高了反应收率;缓存罐的设置提高了生产效率;反应没有废弃物,对环境无污染。
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标签:加工技术
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