简介： 本发明提供一种高纯叔丁基砷的制备方法，包括以下步骤：（1）向反应瓶中加入三氯化砷，搭常压回流装置，开始搅拌；（2）向反应瓶中滴加叔丁基锂正戊烷溶液，加热搅拌进行反应，得到叔丁基二氯化砷；（3）将得到的叔丁基二氯化砷与还原剂反应得到叔丁基砷溶液，并加热蒸发得到叔丁基砷粗品；（4）将得到的叔丁基砷进行精馏提纯；（5）将得到的提纯的叔丁基砷进行取样检测。通过采用采用叔丁基锂和三氯化砷反应生产叔丁基二氯化砷，再通过叔丁基二氯化砷还原得到叔丁基砷，更加安全高效，操作更加简单。