在氮气保护下,向反应瓶中加入化合物II和溶剂,搅拌溶解,然后加入二异丁基氢化铝,所述化合物II与二异丁基氢化铝(DIBAH)的投料摩尔比为1:1~2,控制温度,搅拌反应,TLC监控反应;反应结束后,加入KHSO4/水溶液淬灭反应;将所得溶液与1N HCl溶液合并,搅拌5分钟,分离有机相;水相用EtOAc萃取,并将有机相合并,无水硫酸钠干燥,浓缩至干,得到化合物I。本发明选用二异丁基氢化铝来替代遇水易发生爆炸性分解的四氢铝锂。该反应操作简单,收率较高,适合工业化大规模生产。">
沙库巴曲药物中间体的合成方法
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沙库巴曲药物中间体的合成方法
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简介: 本发明涉及医药中间体合成技术领域,尤其是一种沙库巴曲药物中间体的合成方法,合成路线如下:在氮气保护下,向反应瓶中加入化合物II和溶剂,搅拌溶解,然后加入二异丁基氢化铝,所述化合物II与二异丁基氢化铝(DIBAH)的投料摩尔比为1:1~2,控制温度,搅拌反应,TLC监控反应;反应结束后,加入KHSO4/水溶液淬灭反应;将所得溶液与1N HCl溶液合并,搅拌5分钟,分离有机相;水相用EtOAc萃取,并将有机相合并,无水硫酸钠干燥,浓缩至干,得到化合物I。本发明选用二异丁基氢化铝来替代遇水易发生爆炸性分解的四氢铝锂。该反应操作简单,收率较高,适合工业化大规模生产。
本发明涉及医药中间体合成技术领域,尤其是一种沙库巴曲药物中间体的合成方法,合成路线如下:在氮气保护下,向反应瓶中加入化合物II和溶剂,搅拌溶解,然后加入二异丁基氢化,所述化合物II与二异丁基氢化铝(DIBAH)的投料摩尔比为1:1~2,控制温度,搅拌反应,TLC监控反应;反应结束后,加入KHSO4/水溶液淬灭反应;将所得溶液与1N HCl溶液合并,搅拌5分钟,分离有机相;水相用EtOAc萃取,并将有机相合并,无水硫酸钠干燥,浓缩至干,得到化合物I。本发明选用二异丁基氢化铝来替代遇水易发生爆炸性分解的四氢铝。该反应操作简单,收率较高,适合工业化大规模生产。
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