以咔唑为原料的1-溴咔唑的合成方法
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以咔唑为原料的1-溴咔唑的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法,步骤包括:以咔唑为原料,与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合,进行酰基化反应,得到N‑H取代咔唑中间体;将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系,滴加锂化试剂进行锂代反应,反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应,得到咔唑N取代1位溴代产物;(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应,得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物,采用的原料咔唑易得且成本低,后处理操作简单、容易,后处理成本低,能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题,所得1‑溴咔唑的纯度在99.5%以上,具有较高的纯度,收率可达80%以上。
本发明公开了一种以咔唑为原料的1‑溴咔唑的合成方法,步骤包括:以咔唑为原料,与酰化试剂、催化剂、反应溶剂混合,进行酰基化反应,得到N‑H取代咔唑中间体;将步骤(1)所得咔唑中间体和反应溶剂组成反应体系,滴加化试剂进行锂代反应,反应完全滴加溴代试剂进行溴化反应,得到咔唑N取代1位溴代产物;(3)将步骤(2)所得咔唑N取代1位溴代产物经水解脱保护反应,得到1‑溴咔唑产品。本发明无需使用污染严重的含磷化合物,采用的原料咔唑易得且成本低,后处理操作简单、容易,后处理成本低,能够避免现有1‑溴咔唑的生产成本高、合成工艺流程复杂、三废多、污染重的问题,所得1‑溴咔唑的纯度在99.5%以上,具有较高的纯度,收率可达80%以上。
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