突厥酮的合成方法
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突厥酮的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种突厥酮的合成方法,包括以下步骤:(1)将甲基庚烯酮溶液、磷酰基乙酸三甲酯和四氢呋喃混合,然后加入NaH,搅拌加水水解,分离得香叶酸甲酯;(2)在-50~-60℃条件下,将香叶酸甲酯中滴加二异丙基氨基锂的乙醚溶液,搅拌0.5~1h后升温;(3)将三甲基氯硅烷和乙醚混合后,滴加入步骤(2)得到的溶液中,过滤洗涤固体物后,除去乙醚;(4)在冰浴条件下,将四氢呋喃,乙醚和锂丝混合后,加入烯丙基苯基醚,体系变血红色后,撤冰浴,继续常温反应,然后滴加步骤(3)所得产物,得假性突厥酮;(5)将步骤(4)中得到的假性突厥酮和溶剂混合,加入环化剂,经后处理得到突厥酮。本发明简单易行,产率高。
本发明公开了一种突厥酮的合成方法,包括以下步骤:(1)将甲基庚烯酮溶液、磷酰基乙酸三甲酯和四氢呋喃混合,然后加入NaH,搅拌加水水解,分离得香叶酸甲酯;(2)在-50~-60℃条件下,将香叶酸甲酯中滴加二异丙基氨基的乙醚溶液,搅拌0.5~1h后升温;(3)将三甲基氯硅烷和乙醚混合后,滴加入步骤(2)得到的溶液中,过滤洗涤固体物后,除去乙醚;(4)在冰浴条件下,将四氢呋喃,乙醚和锂丝混合后,加入烯丙基苯基醚,体系变血红色后,撤冰浴,继续常温反应,然后滴加步骤(3)所得产物,得假性突厥酮;(5)将步骤(4)中得到的假性突厥酮和溶剂混合,加入环化剂,经后处理得到突厥酮。本发明简单易行,产率高。
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标签:加工技术
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