2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合结晶物的合成方法
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2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合结晶物的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及一种2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合结晶物的合成方法。以2-氟吡啶、丙酮为原料,有机胺和正丁基锂制备的正丁基胺锂为碱,四氢呋喃或乙醚为溶剂,一步反应后滴加饱和氯化铵水溶液用以淬灭反应,再用饱和氯化钠溶液洗涤,减压旋蒸除去溶剂,得粗产物;减压蒸馏提纯得产物,将产物溶解在石油醚或正己烷中,搅拌下加入水,抽滤得2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇的一水合结晶物。上述投料量摩尔比为有机胺∶正丁基锂∶2-氟吡啶∶丙酮∶四氢呋喃或乙醚=1∶1∶0.7~0.9∶0.8~1.2∶15~20;2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇∶水∶石油醚或正己烷=1∶1~1.2∶15~20;本发明具有高选择性,高收率,低成本,纯化方法简便,2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇一水合结晶物纯度高,便于储存,用于制备药品可有效增大药效。
本发明涉及一种2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合结晶物的合成方法。以2-氟吡啶、丙酮为原料,有机胺和正丁基制备的正丁基胺锂为碱,四氢呋喃或乙醚为溶剂,一步反应后滴加饱和氯化铵水溶液用以淬灭反应,再用饱和氯化钠溶液洗涤,减压旋蒸除去溶剂,得粗产物;减压蒸馏提纯得产物,将产物溶解在石油醚或正己烷中,搅拌下加入水,抽滤得2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇的一水合结晶物。上述投料量摩尔比为有机胺∶正丁基锂∶2-氟吡啶∶丙酮∶四氢呋喃或乙醚=1∶1∶0.7~0.9∶0.8~1.2∶15~20;2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇∶水∶石油醚或正己烷=1∶1~1.2∶15~20;本发明具有高选择性,高收率,低成本,纯化方法简便,2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇一水合结晶物纯度高,便于储存,用于制备药品可有效增大药效。
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