简介:
本发明涉及2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮的新合成方法,包括以下步骤:第一步,以3‑吲哚丁酸为原料合成2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮;第二步,对2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮进行苄基保护;第三步,在无水氯化铜和无水氯化锂条件下发生双氯代反应,合成9‑苄基‑2,2‑二氯‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮;第四步,在无水氯化锂和碳酸锂的条件下发生消去反应,合成9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇;第五步,脱除9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇的苄基;第六步,将2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇氧化为2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮。
本发明涉及2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮的新合成方法,包括以下步骤:第一步,以3‑吲哚丁酸为原料合成2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮;第二步,对2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮进行苄基保护;第三步,在无水氯化
铜和无水氯化
锂条件下发生双氯代反应,合成9‑苄基‑2,2‑二氯‑2,3,4,9‑四氢‑1H‑咔唑‑1‑酮;第四步,在无水氯化锂和
碳酸锂的条件下发生消去反应,合成9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇;第五步,脱除9‑苄基‑2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇的苄基;第六步,将2‑氯‑9H‑咔唑‑1‑醇氧化为2‑氯‑1H‑咔唑‑1,4(9H)‑二酮。