3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的制备方法
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3,3-二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷-1(3H)-醇的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及一种3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的制备方法,包括:在0~10℃条件下,将2‑苯基‑2‑丙醇与正丁基锂混合在正庚烷中,进行羟基的锂化,然后升温至40~60℃进行邻位碳原子的锂化;硼酸化;加入碳酸银进行分解反应,酸化水解后,对水相进行萃取、碱洗后,得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的钠盐分散相;酸化后,溶剂萃取后,减压浓缩得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇。本发明提供了一种以2‑苯基‑2‑丙醇为原料制备3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的方法,所述方法选择了合适的锂化温度(0~10℃)得到了目标物,但同时副产物严重,而本发明选用了合适的后处理方法,将副产物酸化处理后,使其反应成目标物,由此提高了目标物的收率和纯度。
本发明涉及一种3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的制备方法,包括:在0~10℃条件下,将2‑苯基‑2‑丙醇与正丁基混合在正庚烷中,进行羟基的锂化,然后升温至40~60℃进行邻位碳原子的锂化;硼酸化;加入碳酸银进行分解反应,酸化水解后,对水相进行萃取、碱洗后,得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的钠盐分散相;酸化后,溶剂萃取后,减压浓缩得到3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇。本发明提供了一种以2‑苯基‑2‑丙醇为原料制备3,3‑二甲基苯并[C][1,2]氧杂戊硼烷‑1(3H)‑醇的方法,所述方法选择了合适的锂化温度(0~10℃)得到了目标物,但同时副产物严重,而本发明选用了合适的后处理方法,将副产物酸化处理后,使其反应成目标物,由此提高了目标物的收率和纯度。
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