高纯度钆布醇的制备方法
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高纯度钆布醇的制备方法
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简介: 本发明提供一种高纯度钆布醇的制备方法,以轮环滕宁(Ⅰ)为起始原料,先与过量氯化锂高温下形成高纯度的金属锂配合物(Ⅱ),以高纯度锂配合物(Ⅱ)与4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(Ⅲ)反应生成中间体(Ⅳ),中间体(Ⅳ)与氯乙酸、氢氧化锂反应合成中间体(Ⅴ),中间体(Ⅴ)与氧化钆成盐得(Ⅵ),即钆布醇粗品,粗品经重结晶得到高纯度钆布醇。反应过程简洁,路线明确,无冗余操作,目标化合物纯度和收率较高,极大降低了三废的产生,易于工业化应用。
本发明提供一种高纯度钆布醇的制备方法,以轮环滕宁(Ⅰ)为起始原料,先与过量氯化高温下形成高纯度的金属锂配合物(Ⅱ),以高纯度锂配合物(Ⅱ)与4,4‑二甲基‑3,5,8‑三氧杂二环[5.1.0]辛烷(Ⅲ)反应生成中间体(Ⅳ),中间体(Ⅳ)与氯乙酸、氢氧化锂反应合成中间体(Ⅴ),中间体(Ⅴ)与氧化钆成盐得(Ⅵ),即钆布醇粗品,粗品经重结晶得到高纯度钆布醇。反应过程简洁,路线明确,无冗余操作,目标化合物纯度和收率较高,极大降低了三废的产生,易于工业化应用。
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