氘交换合成L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)的方法
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氘交换合成L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)的方法,其步骤如下:(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中,惰性气氛下油泵置换三次,然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜),惰性气氛下升温回流反应1‑4天;(2)将上述反应液冷却后,减压蒸馏回收氘代盐酸,得到的盐酸盐用少量水溶解后,再用微孔滤膜过滤,然后用碳酸锂/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0,静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇),过滤干燥,得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物,氘水为氘源,氘代盐酸或氯化亚砜为酸,直接得到手性的L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)纯品。
本发明公开了一种合成L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)的方法,其步骤如下:(1)依次将L‑天冬氨酸或其盐置于单口瓶中,惰性气氛下油泵置换三次,然后在惰性气氛下加入氘代盐酸(或氘水+氯化亚砜),惰性气氛下升温回流反应1‑4天;(2)将上述反应液冷却后,减压蒸馏回收氘代盐酸,得到的盐酸盐用少量水溶解后,再用微孔滤膜过滤,然后用碳酸/氢氧化锂/三乙胺醇溶液调节pH值至2.5‑3.0,静置冷却结晶(或加入1‑50倍体积的无水甲醇/无水乙醇),过滤干燥,得到产品。本发明具有的优点为直接采用廉价的氨基酸为底物,氘水为氘源,氘代盐酸或氯化亚砜为酸,直接得到手性的L‑天冬氨酸(3, 3‑D2)纯品。
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