使10-去乙酰基浆果赤霉素III在C-10位选择性酰化的方法
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使10-去乙酰基浆果赤霉素III在C-10位选择性酰化的方法
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简介: 本发明公开了一种使10-去乙酰基浆果赤霉素Ⅲ在C-10位上越过其C-7羟基酰化以产生浆果赤霉素Ⅲ的方法,首先在降低的温度下,优选的是-78℃下将10-去乙酰基浆果赤霉素Ⅲ溶于无水醚溶剂,如四氢呋喃。将至少一当量锂碱性物,优选的是约2当量正丁基锂加入,然后加入酰化剂,如乙酰氯。用氯化铵淬灭所得的溶液以消除过量锂碱性物和酰化剂。所得的浆果赤霉素Ⅲ在溶液里。浆果赤霉素Ⅲ通过真空除去醚溶剂以产生可溶于如乙酸乙酯中的残留物,对该溶液洗涤可除去不需要的盐类化合物,可用重结晶和柱层析来纯化浆果赤霉素Ⅲ。
本发明公开了一种使10-去乙酰基浆果赤霉素Ⅲ在C-10位上越过其C-7羟基酰化以产生浆果赤霉素Ⅲ的方法,首先在降低的温度下,优选的是-78℃下将10-去乙酰基浆果赤霉素Ⅲ溶于无水醚溶剂,如四氢呋喃。将至少一当量碱性物,优选的是约2当量正丁基锂加入,然后加入酰化剂,如乙酰氯。用氯化铵淬灭所得的溶液以消除过量锂碱性物和酰化剂。所得的浆果赤霉素Ⅲ在溶液里。浆果赤霉素Ⅲ通过真空除去醚溶剂以产生可溶于如乙酸乙酯中的残留物,对该溶液洗涤可除去不需要的盐类化合物,可用重结晶和柱层析来纯化浆果赤霉素Ⅲ。
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