针铁矿制备球状高密度低杂质磷酸铁锂前驱体的方法
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针铁矿制备球状高密度低杂质磷酸铁锂前驱体的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种高效率喷雾干燥法制备高密度球状磷酸铁锂正极材料前驱体制备方法。在一定的条件下,用一定浓度的FeSO4溶液中加入硫酸调整pH为3‑4,将摩尔比1.05:2的双氧水稀释到300ml后缓慢加入到FeSO4溶液中,保持水浴温度90℃、搅拌速度300rpm,使用5.0mol/l的氨水溶液保持pH并维持在3‑4。6小时滴加完后将氧化溶液转入95℃油浴锅中静置24h,得到黄棕色沉淀并过滤洗涤数次,即为针铁矿。将针铁矿配置铁磷摩尔比为1:1的FeOOH:NH4H2PO4混合液,加入无水乙醇1.5ml搅拌混合1h后转入喷雾干燥设备中。干燥温度270‑300℃,干燥速度50ml/min。将干燥的混合固体样品在700℃马弗炉中烧结6h,得到低杂质球状高密度磷酸铁。得益于其微球形貌,其振实密度达到了1.45g.cm‑3,压实密度达到了2.72g.cm‑3。
本发明公开了一种高效率喷雾干燥法制备高密度球状磷酸铁正极材料前驱体制备方法。在一定的条件下,用一定浓度的FeSO4溶液中加入硫酸调整pH为3‑4,将摩尔比1.05:2的双氧水稀释到300ml后缓慢加入到FeSO4溶液中,保持水浴温度90℃、搅拌速度300rpm,使用5.0mol/l的氨水溶液保持pH并维持在3‑4。6小时滴加完后将氧化溶液转入95℃油浴锅中静置24h,得到黄棕色沉淀并过滤洗涤数次,即为针铁矿。将针铁矿配置铁磷摩尔比为1:1的FeOOH:NH4H2PO4混合液,加入无水乙醇1.5ml搅拌混合1h后转入喷雾干燥设备中。干燥温度270‑300℃,干燥速度50ml/min。将干燥的混合固体样品在700℃马弗炉中烧结6h,得到低杂质球状高密度磷酸铁。得益于其微球形貌,其振实密度达到了1.45g.cm‑3,压实密度达到了2.72g.cm‑3。
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