噻唑锂盐的合成生产工艺
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噻唑锂盐的合成生产工艺
来源:北方有色网
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简介: 本发明属于噻唑锂盐的合成生产工艺技术领域,尤其涉及一种噻唑锂盐的合成生产工艺包括以下步骤:加入无水乙醇、硫代草酰胺乙酯、溴甲基异丙基酮的二氯甲烷,加热至回流,在1000L釜中加入NaHCO3和水,常压蒸去有机溶剂,加入MTBE萃取,合并有机相,10%食盐水洗涤两次;1000L反应釜,加入甲醇480Kg,噻唑乙酯160Kg混合搅匀,加入一水合氢氧化锂,搅拌过夜,常压脱溶,加入MTBE,搅拌离心;2000L反应釜,抽入甲醇,加入锂盐,开启搅拌,加入EA搅拌,离心,用EA漂洗,热风干燥。本发明采用先修饰所需官能团,然后成环的方案,反应条件较温和,粗品纯度较高,可用较简单的结晶方案进行纯化,转化效率较高,经济优惠,利于绿色环保。
本发明属于噻唑盐的合成生产工艺技术领域,尤其涉及一种噻唑锂盐的合成生产工艺包括以下步骤:加入无水乙醇、硫代草酰胺乙酯、溴甲基异丙基酮的二氯甲烷,加热至回流,在1000L釜中加入NaHCO3和水,常压蒸去有机溶剂,加入MTBE萃取,合并有机相,10%食盐水洗涤两次;1000L反应釜,加入甲醇480Kg,噻唑乙酯160Kg混合搅匀,加入一水合氢氧化锂,搅拌过夜,常压脱溶,加入MTBE,搅拌离心;2000L反应釜,抽入甲醇,加入锂盐,开启搅拌,加入EA搅拌,离心,用EA漂洗,热风干燥。本发明采用先修饰所需官能团,然后成环的方案,反应条件较温和,粗品纯度较高,可用较简单的结晶方案进行纯化,转化效率较高,经济优惠,利于绿色环保。
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