简介： 本发明涉及一种气固液三相合成二氟磷酸锂的方法，其包括：在隔绝水分条件下，将硅氧化合物和氟化锂在有机溶剂中分散，得到分散混合物，向该分散混合物中通入POF₃气体，反应后，得反应液；或者，将硅氧化合物在有机溶剂中分散，在较低温度下向该有机溶剂中通入POF3气体，然后加入氟化锂，升温反应后，得反应液；或者，先在较低温度下向有机溶剂中通入POF3气体，然后向有机溶剂中加入硅氧化合物和氟化锂，升温反应后，得反应液；将反应液过滤，滤液干燥，得二氟磷酸锂。本发明整个工艺流程简短，原料易得，可以五氟化磷生产的副产物三氟氧磷为原料，成本低，反应后无需特殊处理即得到产品纯度99.5％以上的无水二氟磷酸锂产品，收率93％以上，具有很好的工业化应用前景。