简介： 本发明公开了一种固相法合成五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法，包括以下步骤：(1)将脱氟渣干燥后与五氧化二磷按一定的比例固相混合反应1～4h，将反应生成的气体导入到乙醚吸收器中备用；(2)将碳酸锂加纯水配置成溶液后与氢氟酸反应，离心过滤、洗涤、真空干燥后得到氟化锂中间产品；(3)将氟化锂与溶解有五氟化磷的乙醚溶液加入到反应釜中，控制反应温度与时间，将反应液转移到结晶器中，往结晶器中加入甲苯，六氟磷酸锂结晶析出，离心过滤、真空干燥后得到高纯的六氟磷酸锂产品。本发明采用固相法合成五氟化磷，原料来源广泛，成本低，由于气相成分单一，反应得到的五氟化磷纯度高，此外，得到的六氟磷酸锂产品纯度≧99.95%。