简介： 本发明提供了一种同时制备高纯度二氟磷酸和高纯度二氟磷酸锂的方法，该方法包括以下步骤：S1.将二氯磷酸与氟氮混合气体接触反应后蒸馏，收集馏分，得到高纯度二氟磷酸；S2.将步骤S1所得高纯度二氟磷酸加入有机锂的溶液中反应，过滤后，得到含有二氟磷酸锂的滤液；S3.将步骤S2所得滤液负压浓缩后，加入非极性溶剂结晶，过滤，得到滤饼，干燥所述滤饼，即得所述的高纯度二氟磷酸锂。利用本制备方法制取的高纯度二氟磷酸锂，纯度≥99.98％，游离酸≤100ppm，不溶物≤100ppm，水分≤5ppm，SO₄^2‑≤5ppm，Cl^‑≤1ppm，金属离子杂质的含量之和≤1ppm。