无白油正丁基锂的制备方法
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无白油正丁基锂的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种无白油正丁基锂的制备方法,包括:将金属锂投入由氩气保护的釜中,采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质,在熔融点180℃~190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴,10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌,继续冷却至50℃后得到98%以上颗粒粒径在0.1~0.3mm范围内的锂砂;对所得锂砂进行清洗,去除其中的白油;将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜,滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差,不利于有效洗锂的要求,采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1~0.3mm之间,既有利于洗锂步骤对白油的去除,又有利于提高合成正丁基锂的产率。
本发明公开了一种无白油正丁基的制备方法,包括:将金属锂投入由氩气保护的釜中,采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质,在熔融点180℃~190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴,10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌,继续冷却至50℃后得到98%以上颗粒粒径在0.1~0.3mm范围内的锂砂;对所得锂砂进行清洗,去除其中的白油;将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜,滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差,不利于有效洗锂的要求,采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1~0.3mm之间,既有利于洗锂步骤对白油的去除,又有利于提高合成正丁基锂的产率。
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