简介： 本发明涉及原位还原反应、溶剂热处理功能材料等领域，特别涉及一种Cu3SbS4薄膜及其制备方法。先制备三硫化二锑为纳米固体稳定剂Pickering反相细乳液，再制备硫化亚铜为纳米固体稳定剂的Pickering反相细乳液，然后制备含Cu3SbS4前驱体Pickering反相细乳液，最后制备Cu3SbS4前驱体薄膜并进行热处理，制得Cu3SbS4薄膜。本发明在位还原反应可控制形成硫化亚铜纳米固体稳定剂尺寸；通过形成Pickering反相细乳液控制Cu3SbS4盐前驱体尺寸；经减压热处理降低了形成Cu3SbS4晶体温度，处理后功能薄膜表面晶体尺寸为20‑50纳米，分布均匀。