简介： 本发明涉及到一种MN_x超级晶体及其制备方法和应用，属于功能材料结构控制领域。在120‑260℃和酸性环境条件下，以M盐为原料，醇与水的混合物为溶剂，硫(硒)脲为硫(硒)源，在高压反应釜中反应1小时‑1周，得到MN_x超级晶体材料。本发明的特点在于：通过调节金属盐的种类、反应温度、反应时间、表面活性剂和硫(硒)脲的量，可以得到由二维片状材料自组装而成大小均一、组成可调的实心、空心、以及核壳结构的MN_x超级晶体球、片与蝶状材料。特别重要的是：通过控制反应温度条件可以选择性制备半导体相（2H相）和金属相（1T相）MN_x超级晶体球与片材料。