简介： 本发明涉及环境功能材料技术领域，具体而言，涉及三维石墨烯/COFs复合材料、及其制备方法和应用；该制备方法包括：将三维石墨烯水凝胶悬于二甲基亚砜中，混入含有均苯三甲醛和联苯胺的二甲基亚砜溶液，滴加冰醋酸，常温搅拌至有绿色絮状复合材料生成。本发明的方法能减小能耗的投入，满足绿色环保、经济效应的需求；且该发明的方法制得的三维石墨烯/COFs复合材料能够应用于有机磷的高效富集和分离。