简介： 本发明属于功能材料领域，具体涉及一种真空管式炉高温煅烧制备超硬度的三氧化二铁结合的α和β复合相氮化碳（C3N4）粉体材料的制备方法，主要是以双氰胺、六水氯化铁（FeCl3·6H2O）为原料，将其水溶液通过冷冻干燥制得复合前驱体后，将装有前驱体的坩埚放入真空管式炉中，以氮气作为保护气，以2.5℃/min的升温速率，于550℃保温4h，最后获得粗产物经玛瑙研钵研磨、洗涤和干燥，即可得到超硬度的α和β复合相氮化碳粉体材料。本发明以简单易得、无污染的富氮有机物为前驱体，通过煅烧即可制备得到超硬度的三氧化二铁（Fe2O3）结合的α/β复合相氮化碳。本发明工艺简单有效，能耗低，所用原料价格低廉无污染，为设计开发α和β复合氮化碳提供了新思路和新途径。