简介： 本发明提供一种直接制备四方相PbSe2化合物的方法，属于功能材料制备的技术领域。制备方法以Pb粉和Se粉为原料，有干法球磨、湿法球磨、制得粉末前驱物、高压合成的过程；具体的是将Pb粉和一半量Se粉混合，于充保护气体的球磨罐中以350～450转/分转速球磨1～2.5小时；加入剩余的Se粉和乙醇，在充保护气体的球磨罐中湿法球磨；产物干燥处理后制成块体进行高压合成，在3.8～5GPa、600～800℃下保温保压40min，得到四方相结构PbSe2化合物。本发明的制备方法成本低廉、制备周期短、工艺简单、节约能源、无需后继除杂工序得到的高纯度致密块体材料，因此适合大规模工业生产。