简介： 本发明属于功能材料制备领域，具体为一种超临界六氟化硫剥离制备石墨烯或石墨烯纳米片的方法。将石墨置于高压反应釜内，再通入插层剥离剂SF6，在超临界的压力和温度下循环流动后降压至常压，反复重复上述过程。插层剂在有氧化剂加速效率的环境下，鳞片石墨经历多次升降压过程，SF6会快速反复贯通的进出石墨层间，膨胀和裂开石墨层，最后制得二维纳米厚度的石墨烯材料。采用物理或附加辅助化学氧化相结合的过程剥离，处理条件比二氧化碳等传统超临界条件更温和安全，石墨烯的层数可通过调整相关工艺达到可控。从而，制备出不同片径和厚度的石墨烯(十层以内石墨层的分类体系)或石墨烯纳米片(十层以上的石墨层分类体系)。