4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法
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4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法
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简介: 本发明涉及一种简单的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其纯化方法,并对本方法制备的产品进行了准确的结构表征。本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法,包括将2-溴-2’-硝基-1,1’-联苯溶解在5~8倍亚磷酸三乙酯中,反应温度为80℃~145℃,反应时间为24小时以内;反应液在120℃~145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出,停止加热,得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法包括:将上述4-溴-9-乙基咔唑粗产品用2~3倍80~120目硅胶、10倍正庚烷过柱,再用3~8倍正庚烷重结晶得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。本发明制备的4-溴-9-乙基咔唑是潜在的有机电致发光(EL)器件功能材料的重要中间体。
本发明涉及一种简单的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其纯化方法,并对本方法制备的产品进行了准确的结构表征。本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法,包括将2-溴-2’-硝基-1,1’-联苯溶解在5~8倍亚磷酸三乙酯中,反应温度为80℃~145℃,反应时间为24小时以内;反应液在120℃~145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出,停止加热,得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法包括:将上述4-溴-9-乙基咔唑粗产品用2~3倍80~120目硅胶、10倍正庚烷过柱,再用3~8倍正庚烷重结晶得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。本发明制备的4-溴-9-乙基咔唑是潜在的有机电致发光(EL)器件功能材料的重要中间体。
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