简介： 本发明公开了一种地质样品中砷、锑和铋的定量分析检测方法，具体包括以下步骤：向待测样品中加入新配的HCl∶HNO3体积比为3∶1的王水，水浴溶解、摇匀、去离子水定容后，加入硫脲‑抗坏血酸后进行硫脲反应，得样品处理液；取硼氢化钾、氢氧化钾于烧杯中，将无水乙醇和0℃冰水按比例加入烧杯，得硼氢化钾处理液；将样品处理液和硼氢化钾处理液加入原子荧光光谱仪中并测定荧光强度，得地质样品中砷、锑和铋含量。本发明通过改变0℃冰水与无水乙醇的混合比可调控氢化物发生‑原子荧光光谱法测砷锑铋的线性方程的斜率，扩宽其分析检测范围，控温在0℃可降低硼氢化钾的分解速率，可延长分析时间，提高检测的温度性，混合比为1∶1时，提升检测上限1～2个数量级。