碳化硅涂层及其制备方法、带有碳化硅涂层的碳纤维、陶瓷基复合材料
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碳化硅涂层及其制备方法、带有碳化硅涂层的碳纤维、陶瓷基复合材料
来源:北京玻钢院复合材料有限公司, 山东理工大学
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简介: 本发明提供了一种碳化硅涂层及其制备方法、带有碳化硅涂层的碳纤维、陶瓷基复合材料,带有碳化硅涂层的碳纤维以碳水化合物为碳源,先在碳纤维上生成热裂解碳层,再通过硅蒸汽反应将热裂解碳层转化为碳化硅涂层,从而实现不损耗碳纤维和短周期的条件下获得含有碳化硅涂层的碳纤维。该碳化硅涂层形成过程生产步骤少、生产工艺简单且工艺流程短,适合大规模的工业生产。该方法具体通过硅蒸镀工艺,在一定程度上减少碳纤维制备时的损伤,保证制备出的碳纤维复合碳化硅涂层的性能。
权利要求

1.一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)配制碳水化合物、水的混合浆料;

(2)将碳纤维浸渍在步骤(1)的混合浆料中,然后进行预处理;

(3)将步骤(2)预处理后的碳纤维置于无氧条件下进行高温裂解反应,得到有裂解碳层的碳纤维;

(4)将有裂解碳层的碳纤维进行硅蒸镀反应,得到表面有碳化硅涂层的碳纤维。

2.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的混合浆料中碳水化合物与水的质量比为(5~20):(40~80)。

3.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的混合浆料中还含有硅粉,碳水化合物与硅粉的质量比为1:(0.3~0.5)。

4.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)碳水化合物选自碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或硬脂酸中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)预处理具体操作为:先晾晒3.0~5.0h,再以4~10℃/min的速率升温到150~400℃后保温1.0~4.0h。

6.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)高温裂解反应具体条件为:真空度5~50Pa,再以4~10℃/min的速率升温到1000~1300℃后保温1.0~4.0h;所述步骤(3)碳层厚度为200nm~1200nm。

7.根据权利要求1所述的一种碳化硅涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)硅蒸镀反应条件为:硅蒸汽真空度1.0×10-3~1.0×10-2Pa,按照4~10℃/min的速率升温到1300~1600℃后保温1.0~4.0h;所述步骤(4)碳化硅涂层厚度为200nm~600nm。

8.一种带有碳化硅涂层的碳纤维,其特征在于,包括碳纤维以及碳化硅涂层,所述碳化硅涂层采用如权利要求1-7任一项所述的碳化硅涂层的制备方法制得,所述碳化硅涂层完全覆盖所述碳纤维。

9.陶瓷基复合材料,其特征在于:该陶瓷基复合材料包括陶瓷基体原料和碳纤维,碳纤维占比为12-15%;该陶瓷基复合材料通过陶瓷基体原料和碳纤维混合后球磨和反应热压烧结制备得到;所述碳纤维为权利要求8所述的一种带有碳化硅涂层的碳纤维。

10.根据权利要求9所述的陶瓷基复合材料,其特征在于:所述陶瓷基体原料包括质量比(12-15):(20-25):(2-3):(21-24):(16-18):(14-15):

(3-5)的氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及复合材料制备技术领域,具体涉及一种碳化硅涂层及其制备方法、带有碳化硅涂层的碳纤维、陶瓷基复合材料。

背景技术

[0002]碳纤维作为增强相是提高超高温陶瓷使用性能的一种有效措施,即通过脱粘拔出、桥联、增大裂纹扩展路径等机理对材料进行强韧化。然而碳纤维与陶瓷基体之间会有界面问题,这类问题会降低碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的性能,在高温有氧环境下,氧气会从基体表面扩散到内部的碳纤维中并氧化,而被氧化的碳纤维则会造成复合材料性能的下降。因此需要在碳纤维表面制备一层碳化硅涂层,在高温下基体中会生成二氧化硅,此时基体与氧气的接触方式,由原本与氧气之间的直接接触,转变成了氧气在二氧化硅隔离层中的气体扩散,由于氧气在熔融的二氧化硅层中的扩散速率较低,导致内部的复合材料与外部的氧气隔绝,降低了内部复合材料被进一步氧化的可能性。

[0003]目前碳纤维上制备涂层的主要方法有化学气相沉积法化、溶胶-凝胶法、熔盐法和包埋法等。化学气相沉积法是目前应用最为广泛的涂层制备方法。欧阳海波等人利用Si/SiO2混合粉体在1400-1600℃产生的气相SiO,在PyC涂层碳纤维表面发生化学气相反应制备了PyC/SiC复合涂层。但是制备出的涂层表面粗糙,生长有大量纳米SiC颗粒,并且生成气相SiO过程和碳热还原过程均需在高温下进行,易对碳纤维造成损伤,损坏碳纤维的结构。

[0004]熔盐(Molten Salt)法是制备碳化物涂层的新兴方法。通过混盐(通常采用NaCl、KCl、NaF等)在高温下熔融,促进Si、Ti、Ta等在材料表面的扩散,与碳基体反应制备碳化物涂层。Xie等人采用NaCl和NaF为熔融盐,1250-1300℃制备出SiC涂层,并通过反应温度和Si/C比来调控SiC涂层厚度。通过不同的Si/C比,制备出厚(300-350nm)、薄(130nm)两种SiC涂层。但是熔盐法是一个牺牲基体模板的过程,均以炭材料为反应基体,会造成基体材料的破坏。

[0005]包埋法是将碳纤维包埋在氧化物或金属粉体中,通过碳热还原反应在纤维表面制备碳化物涂层。Lee等人将碳纤维包埋在SiO2和Si粉中,1800℃反应制备SiC涂层,研究发现温度为1500℃时,碳纤维完全变成SiC纤维,温度1300℃时,XRD结果表明,没有SiC生成。包埋法制备碳化物涂层均需很高的处理温度,而高温处理会降低碳纤维力学性能。

[0006]中国专利CN105350294A公开了一种镀碳化硅层的短切碳纤维的制作方法。它是一种纳米晶的碳化硅,涂层厚度在100~500纳米之间。上述镀碳化硅层的短切碳纤维的制备方法主要是将去除表面胶层的短切碳纤维与纳米硅粉按质量比为8~20:100混合,装填到石墨模具中,放入电等离子烧结设备,以100℃/min的速度升至1150℃,再以20℃/min升至1250~1300℃,保温5分钟;然后,以20℃/min降温到1200℃,保温10分钟,随炉自然冷却。取出烧结块后,研磨15分钟,即得到表面镀碳化硅层的短切碳纤维。但是该专利在制备过程中需要经过放电等离子烧结,另外还需要经过高温处理,高温以及放电等离子烧结处理会使碳纤维本身氧化和与硅粉发生反应,这会在碳纤维表面产生微裂纹,从而极大的影响碳纤维本身的机械性能。

[0007]中国专利CN110158309B公开了一种制备表面具有碳化硅涂层的碳纤维的方法。上述制备碳化硅层的碳纤维的制备方法主要是将长度为1mm,直径为7um碳纤维放在马弗炉中预处理,400℃,1h,随炉冷却至室温;将粒径为50nm,纯度99.99wt%的SiC粉末与粘度为5000mpa.s的二甲基硅橡胶,硅橡胶质量比为5:100,混合搅拌均匀得到浆料,机械搅拌300r/min,12h;将碳纤维与SiC浆料充分混合,机械搅拌300r/min,12h,其中碳纤维与浆料质量比为3:100;将充分浸渍后的碳纤维在马弗炉400℃,1h,随炉冷却至室温,得到表面具有碳化硅涂层的碳纤维。但是该专利制备出的碳化硅涂层表面不均匀,并且有大量碳化硅晶粒在碳纤维表面生成,这会影响碳纤维本身的机械性能。

发明内容

[0008]为了解决现有技术中存在的上述问题,减少碳纤维复合其他材料中出现的界面反应,满足碳纤维复合材料的性能,本申请提供了一种碳化硅涂层及其制备方法、带有碳化硅涂层的碳纤维、陶瓷基复合材料,该碳化硅涂层形成过程生产步骤少、生产工艺简单且工艺流程短,适合大规模的工业生产。该方法具体通过硅蒸镀工艺,在一定程度上减少碳纤维制备时的损伤,保证制备出的碳纤维复合碳化硅涂层的性能。

[0009]本申请具体技术方案如下:

[0010]一种碳化硅涂层的制备方法,包括以下步骤:

[0011](1)配制碳水化合物、水的混合浆料;

[0012](2)将碳纤维浸渍在步骤(1)的混合浆料中,然后进行预处理;

[0013](3)将步骤(2)预处理后的碳纤维置于无氧条件下进行高温裂解反应,得到有裂解碳层的碳纤维;

[0014](4)将有裂解碳层的碳纤维进行硅蒸镀反应,得到表面有碳化硅涂层的碳纤维。

[0015]上述步骤(1)的混合浆料中碳水化合物与水的质量比为(5~20):(40~80)。

[0016]上述步骤(1)的混合浆料中还含有硅粉,碳水化合物与硅粉的质量比为1:(0.3~0.5)。

[0017]上述步骤(1)碳水化合物选自碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸或硬脂酸中的任意一种。

[0018]上述步骤(2)预处理具体操作为:先晾晒3.0~5.0h,再以4~10℃/min的速率升温到150~400℃后保温1.0~4.0h。

[0019]上述步骤(3)高温裂解反应具体条件为:真空度5~50Pa,再以4~10℃/min的速率升温到1000~1300℃后保温1.0~4.0h;上述步骤(3)碳层厚度为200nm~1200nm。

[0020]上述步骤(4)硅蒸镀反应条件为:硅蒸汽真空度1.0×10-3~1.0×10-2Pa,按照4~10℃/min的速率升温到1300~1600℃后保温1.0~4.0h;上述步骤(4)碳化硅涂层厚度为200nm~600nm。

[0021]具体的,碳化硅涂层的制备过程如下:

[0022]将碳纤维浸渍在碳水化合物、水的比例按照:5~20:40~80{有硅粉的话,碳水化合物与硅粉的质量比为1:(0.3~0.5)}的浆料中,晾晒3.0~5.0小时后放在箱式炉中,按照4~10℃/min的速率升温到150~400℃后保温1.0~4.0小时,将预处理完的碳纤维剪切成合适的形状,在真空炉中保持真空度5~50Pa,再以4~10℃/min的速率升温到1000~1300℃后保温1.0~4.0小时;

[0023]将有裂解碳层的碳纤维在真空炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3~1.0×10-2Pa,按照4~10℃/min的速率升温到1300~1600℃后保温1.0~4.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应。

[0024]一种带有碳化硅涂层的碳纤维,包括碳纤维以及碳化硅涂层,上述碳化硅涂层完全覆盖上述碳纤维。

[0025]陶瓷基复合材料,包括陶瓷基体原料和碳纤维,碳纤维占比为12-15%;陶瓷基体原料包括质量比(12-15):(20-25):(2-3):(21-24):(16-18):(14-15):(3-5)的氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆。

[0026]优选的,氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆质量比为14.8:23.9:2.4:22.3:17.6:14.1:4.9。

[0027]陶瓷基复合材料的制备方法如下:将氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆,混合成粉体原料,粉体原料与本申请制备得到的带有碳化硅涂层的碳纤维通过球磨和反应热压烧结最终制备得出碳纤维复合SiBCN陶瓷基复合材料。

[0028]球磨条件为:干磨,转速100-300rpm,时间3-5h,氧化锆磨球(优选Φ5mm和Φ10mm以1:1混合),球料比(2-3):1。

[0029]反应热压烧结条件为:在整个反应热压烧结过程中炉内保持真空环境(34Pa),装炉后,首先在室温下进行5MPa的预加压。然后,以10℃/min的加热速率将熔炉温度升至1200℃后,以5℃/min加热速率将温度升至1600℃,并在此温度下保持1h。当温度升至1200℃开始加压,每升高100℃加压5MPa,直至1600℃加压至25MPa开始保压。保温结束后炉体自然冷却,并持续保压,当热压烧结炉炉温冷却至1200℃后释放所有压力。

[0030]本申请相比现有技术具有以下优点:

[0031](1)本申请与现有的技术相比,利用碳水化合物在高温下分解生成碳的特点用其作为碳源,先在碳纤维上生成热裂解碳层,再通过硅蒸汽反应将热裂解碳层转化为碳化硅涂层,从而实现不损耗碳纤维和短周期的条件下获得含有碳化硅涂层的碳纤维的新技术;相比与直接在碳纤维上生成碳化硅涂层,本技术可以减少碳纤维在生成碳化硅涂层时硅蒸汽与碳纤维之间的反应,从而减少碳纤维的损伤;相比与化学气相沉积法,本发明具有工艺简单、生产成本低、与基体结合强度高等优点;

[0032](2)本申请的工艺流程短,生产效率高,材料简单,且整个工艺流程中设备要求低,适合工业中的大规模生产。

附图说明

[0033]图1为本申请碳化硅涂层的工艺流程图;

[0034]图2为实施例1的连续碳纤维表面附着葡萄糖层的扫描电子显微镜照片;

[0035]图3为实施例1的连续碳纤维预碳化后碳纤维进行碳化处理形成非晶碳层的表面扫描电镜图;

[0036]图4为实施例1的碳纤维硅蒸镀反应后的扫描电子显微镜图;

[0037]图5为实施例1的碳纤维碳纤维硅蒸镀反应后的EDS能谱面扫选择图;

[0038]图6为实施例1的碳纤维碳纤维硅蒸镀反应后的EDS能谱面扫的数据图。

具体实施方式

[0039]下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

[0040]如无特殊说明外,本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。

[0041]各实施例和对比例中碳纤维重量用量均为100g。

[0042]实施例1

[0043]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:10:45:5的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到200℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度676nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度311nm)。

[0044]实施例2

[0045]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:20:110:9的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒3.0小时后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到350℃后保温1.0小时进行预处理,后再以4℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度742nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度352nm)。

[0046]实施例3

[0047]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:9:47:3的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0小时后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到400℃后保温1.0小时进行预处理,后再以5℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度924nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度5.0×10-3Pa,按照6℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度421nm)。

[0048]实施例4

[0049]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:12:48:4的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0小时后将连续碳纤维按照4℃/min的速率升温到320℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1100℃后保温3.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度1053nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度5.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1400℃后保温3.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度493nm)。

[0050]实施例5

[0051]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:20:50:6的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0小时后将连续碳纤维按照5℃/min的速率升温到300℃后保温4.0小时进行预处理,后再以5℃/min的速率升温到1300℃后保温1.5小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度1021nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-2Pa,按照5℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度331nm)。

[0052]实施例6

[0053]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:8:48:3的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0小时后将连续碳纤维按照8℃/min的速率升温到400℃后保温2.0小时进行预处理,后再以8℃/min的速率升温到1200℃后保温1.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度681nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度7.0×10-3Pa,按照5℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度291nm)。

[0054]实施例7

[0055]将碳纤维在碳水化合物、水的比例按照:10:45的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到200℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备(碳层平均厚度903nm)。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维(碳化硅涂层平均厚度256nm)。

[0056]对比例1

[0057]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:10:45:5的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维。

[0058]对比例2

[0059]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:10:45:5的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到500℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维。

[0060]对比例3

[0061]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:2:45:1的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到200℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维。

[0062]对比例4

[0063]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:20:40:5的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到200℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维。

[0064]对比例5

[0065]将碳纤维在碳水化合物、水、硅粉的比例按照:10:45:8的质量比做成浆料中进行浸渍,晾晒4.0后将连续碳纤维按照6℃/min的速率升温到200℃后保温2.0小时进行预处理,后再以6℃/min的速率升温到1200℃后保温2.0小时进行热裂解碳层的制备。待结束后在真空热压炉中,保持硅蒸汽真空度1.0×10-3Pa,按照7℃/min的速率升温到1500℃后保温2.0小时的工艺参数进行硅蒸镀反应,最后得到含有碳化硅涂层的碳纤维。

[0066]将各实施例和对比例得到的含有碳化硅涂层的碳纤维进行陶瓷基复合材料的制备,并对得到的复合材料进行性能测试,陶瓷基复合材料的制备过程如下:

[0067]将氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆,混合成粉体原料,粉体原料与带有碳化硅涂层的碳纤维通过球磨和反应热压烧结最终制备得出碳纤维复合SiBCN陶瓷基复合材料。

[0068]球磨条件为:干磨,转速200rpm,时间3h,氧化锆磨球(优选Φ5mm和Φ10mm以1:1混合),球料比2:1。

[0069]反应热压烧结条件为:惰性气体保护,升温速率10℃/min,1500℃保温60min,20MPa。

[0070]碳纤维占比为15%;氮化硅、硼酸、熔石英、硅粉、炭黑、鳞片石墨、硼化锆质量比14.8:23.9:2.4:22.3:17.6:14.1:4.9。

[0071]测试例:

[0072]对得到的陶瓷复合材料进行900℃后热震的残余抗弯强度/Mpa,弹性模量/Gpa,抗弯强度/MPa,断裂韧性/MPa·m1/2,致密度/g/cm3测试。

[0073]力学性能使用型号为WD-P的电子万能试验机,生产厂家为济南泰斯特仪器有限公司。测量弹性模量和抗弯强度时:使用精细陶瓷万能试验机采用三点弯曲法测试材料的弯曲强度,测试时的压头加载速率为0.5mm/min,试样跨距为30mm。将复合材料样品加工为测试所需的标准尺寸:3mm×4mm×36mm。

[0074]测量断裂韧性时:使用精细陶瓷万能试验机采用单边切口梁法测试材料的断裂韧性。断裂韧性试样尺寸为20mm×2mm×4mm,在试样中间位置预支一个深度及宽度分别为2mm和0.2mm的裂纹。在测量断裂韧性时,压头加载速率为0.05mm/min,试样跨距为16mm。

[0075]抗热震性能测试:将陶瓷样品加工为3mm×4mm×36mm的标准弯曲强度试样,跨距为30mm。使用箱式电阻炉加热,加热至程序温度后保温,将样品放入电阻炉中,保温10min,保证样品达到预定温度。将加热完毕的试样条快速夹出并投入冰水混合物中。完全冷却后取出并烘干,将热震后的试样条按照弯曲强度测试标准在精细陶瓷万能试验机上测定残余弯曲强度,并与原始弯曲强度对比分析,根据强度残余率评估复合材料的抗热震性能。

[0076]致密度使用阿基米德排水法原理。

[0077]具体测试结果见下表1:

[0078]表1

[0079]

[0080]从表1数据可以看出,对比例1中由于没有进行前处理,导致碳纤维表面生成的热裂解碳涂层的厚度、均匀性、致密度都会减少,在硅蒸镀反应中受到的纤维损伤较大,得到的陶瓷基复合材料性能下降。

[0081]对比例2中由于预处理温度过高,极大损伤碳纤维,造成碳纤维脆化,此时碳纤维已经无韧性,在陶瓷基复合材料制备过程中导致引入了大量缺陷,导致最终复合材料的力学性能大幅度减少。

[0082]对比例3中由于浆料浓度小,则碳纤维浸渍的效果就差,碳纤维表面的热裂解碳层生成的厚度少,在后续硅蒸镀中可能会与碳纤维发生反应,损伤碳纤维,最终得到的陶瓷基复合材料性能下降。

[0083]在对比例1-3中,由于样品的抗弯曲强度和弹性模量远小于平均标准值,在断裂韧性和抗热震性能测试的样品制备过程中,样品发生自然断裂等现象,所测得的数据有较大误差且均未达到平均标准,因此无具体的实验数据。

[0084]对比例4若浆料浓度大则浆料的流动性降低,浸渍过程中碳纤维束内部区域的碳纤维丝的浸渍效果降低,若保证浸渍效果则需要反复浸渍,会造成成本提升问题。

[0085]以上对本申请技术方案进行了详细的介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

说明书附图(6)

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标签:碳化硅涂层,碳纤维,陶瓷基复合材料
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