权利要求

1.一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：

a将用螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣与碳酸钠和焦炭进行混合，混合比例为100：1～2：1～3，然后投入到中频炉内，控制温度为950～1150℃，还原焙烧贵金属富集渣，将熔融合金表面少量的浮渣捞出;

b将a中得到贵金属合金投入到真空炉中，温度控制在1450℃～1600℃，负压0～30pa，分离时间为3～5小时，得到金铂钯合金残留物和银合金挥发物;

c将b中得到的金铂钯合金残留物通过冲片机熔化后进行离心制片，按照质量比为片状合金：盐酸：硝酸：水为1：4～5：1：6～8进行投料溶解，反应温度为85～95℃，反应时间为1.5～2小时，反应结束，进行固液分离，固体渣留作除金铂钯外其他铂族金属提取原料;

d将c中过滤得到的滤液，分步加入氯化铵、氯酸钠及亚硫酸钠，得到铂渣、钯渣和粗金粉，然后通过精炼提纯得到纯度99.95以上海绵铂、99.95以上海绵钯及1#金粉;

e将b中得到的银合金挥发物投入到分银炉中进行氧化精炼产出银阳极板，通过电解工艺，得到合格的1#银粉。

2.如权利要求1所述的一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，其特征在于步骤a所述螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣与碳酸钠和焦炭混合比例为100：1.5：2，中频炉控制温度为1050℃。

3.如权利要求1或2所述的一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，其特征在于步骤b所述真空炉温度控制在1550℃，负压15pa，分离时间为4小时。

4.如权利要求1或2所述的一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，其特征在于步骤c所述片状合金：盐酸：硝酸：水质量比为1：4.5：1：7，反应温度为90℃，反应时间为1.8小时。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于冶炼工艺技术领域，具体地说涉及一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法。

背景技术

[0002]贵金属冶炼企业在回收贵金属(主要是铂钯等铂族金属)的生产中，在硝酸浸出液或王水液中加入螯合剂，实现铂族金属的回收，这些螯合剂有硫化钠、丁基黄药、丁二酮肟等，对于通过螯合沉淀下来的贵金属渣料，通常的处理方法分为两种：一是将富集的贵金属渣直接做王水进行处理;其次就是对贵金属渣物料投入到煅烧炉里进行煅烧，然后将得到的物料进行粉碎，进行硝酸浸出或王水浸出实现贵金属的回收。

[0003]目前处理螯合剂沉淀的贵金属渣主要存在以下问题：(1)直接做王水，贵金属浸出率不高，需要做多次王水，增加生产成本及氮氧化物产生;(2)采用煅烧的方式产出的渣虽然浸出率高，但主要存在煅烧过程中贵金属的氧化挥发及银和钯的硝酸浸出分离存在夹带的问题，且浸出过程中氮氧化物产生量较大，增加废气处理成本。

发明内容

[0004]为了解决上述问题，本发明提供了一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，利用螯合剂沉淀的贵金属渣作为回收对象，通过还原焙烧--真空分离--王水溶解--分步回收，实现贵金属的有效分离和回收。

[0005]本发明的技术方案是这样实现的：一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，包括以下工艺步骤：

[0006]a将用螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣与碳酸钠和焦炭进行混合，混合比例为100：1～2：1～3，然后投入到中频炉内，控制温度为950～1150℃，还原焙烧贵金属富集渣，将熔融合金表面少量的浮渣捞出;

[0007]b将a中得到贵金属合金投入到真空炉中，温度控制在1450℃～1600℃，负压0～30pa，分离时间为3～5小时，得到金铂钯合金残留物和银合金挥发物;

[0008]c将b中得到的金铂钯合金残留物通过冲片机熔化后进行离心制片，按照质量比为片状合金：盐酸：硝酸：水为1：4～5：1：6～8进行投料溶解，反应温度为85～95℃，反应时间为1.5～2小时，反应结束，进行固液分离，固体渣留作除金铂钯外其他铂族金属提取原料;

[0009]d将c中过滤得到的滤液，分步加入氯化铵、氯酸钠及亚硫酸钠，得到铂渣、钯渣和粗金粉，然后通过精炼提纯得到纯度99.95以上海绵铂、99.95以上海绵钯及1#金粉;

[0010]e将b中得到的银合金挥发物投入到分银炉中进行氧化精炼产出银阳极板，通过电解工艺，得到合格的1#银粉;

[0011]优选的，步骤a所述螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣与碳酸钠和焦炭混合比例为100：1.5：2，中频炉控制温度为1050℃。

[0012]优选的，步骤b所述真空炉温度控制在1550℃，负压15pa，分离时间为4小时。

[0013]优选的，步骤c所述片状合金：盐酸：硝酸：水质量比为1：4.5：1：7，反应温度为90℃，反应时间为1.8小时。

[0014]本发明解决的技术问题是：对于螯合剂沉淀的贵金属渣中金银铂钯的回收，采用中频炉还原焙烧，实现贵金属渣中金银铂钯等贵金属转化为单质合金，然后通过真空分离的方式实现合金中银的分离，避免湿法处理产生大量的氮氧化物，产出的银挥发物可以直接浇铸银阳极板电解产出1#银粉，避免湿法过程中银与钯分离出现夹带，分离不彻底问题，本发明容易实现工业化，属于首次提出，操作简单，金银铂钯的回收率高。

[0015]本发明的有益效果是：

[0016]1、本发明主要是针对用螯合剂沉淀贵金属渣料，通过在中频炉内进行还原焙烧，将渣料中的贵金属金银铂钯进行转化为单质合金，避免常规煅烧贵金属挥发到烟尘中。

[0017]2、创新性提出使用真空分离技术，将贵金属合金中金铂钯与银实现分离，避免常规使用硝酸浸出，导致银回收过程中夹带钯，造成钯的直收率低，同时也可减少硝酸浸出过程中氮氧化物的产生。

[0018]3、相对其他贵金属的回收技术，本发明方案方法先进，金银铂钯的回收率都在99%以上，实现了贵金属渣中金银铂钯的分离回收，方案实施过程中对环境友好，可在工业化使用中推广。

附图说明

[0019]图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0020]为了更好地理解本发明，下面结合实施例详细阐述本发明的内容，本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

[0021]贵金属渣中各元素含量如表一：

[0022]表一贵金属渣中主要元素含量%

[0023]

[0024]注：带*元素品位为g/t

[0025]实施例1：

[0026]一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，采用如下步骤：将用螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣30kg与碳酸钠和焦炭进行混合，混合比例为100：1.5：2，然后投入到中频炉内，控制温度为980℃，还原焙烧贵金属富集渣，将熔融合金表面少量的浮渣捞出。将得到贵金属合金投入到真空炉中，温度控制在1500℃，负压25pa，分离时间为3.5小时，得到金铂钯合金残留物和银合金挥发物。将得到的金铂钯合金残留物通过冲片机熔化后进行离心制片，按照质量比为片状合金：盐酸：硝酸：水为1：4：1：6进行投料溶解，反应温度为85℃，反应时间为2小时，反应结束，进行固液分离，将得到的滤液，分步加入氯化铵、氯酸钠及亚硫酸钠，得到铂渣、钯渣和粗金粉，然后通过精炼提纯得到纯度99.95以上海绵铂、99.95以上海绵钯及1#金粉。将得到的银合金挥发物投入到分银炉中进行氧化精炼产出银阳极板，通过电解工艺，得到合格的1#银粉。实施指标见表二和表三。

[0027]表二实施例1指标%

[0028]

[0029]注：带*元素品位为g/t

[0030]表三实施例1金银铂钯各元素回收率%

[0031]

[0032]实施例2：

[0033]一种从螯合剂沉淀贵金属渣中回收金银铂钯的方法，采用如下步骤：将用螯合剂沉淀下来的贵金属富集渣35kg与碳酸钠和焦炭进行混合，混合比例为100：1：2.5，然后投入到中频炉内，控制温度为1100℃，还原焙烧贵金属富集渣，将熔融合金表面少量的浮渣捞出。将得到贵金属合金投入到真空炉中，温度控制在1550℃，负压20pa，分离时间为4小时，得到金铂钯合金残留物和银合金挥发物。将得到的金铂钯合金残留物通过冲片机熔化后进行离心制片，按照质量比为片状合金：盐酸：硝酸：水为1：5：1：8进行投料溶解，反应温度为92℃，反应时间为1.5小时，反应结束，进行固液分离，将得到的滤液，分步加入氯化铵、氯酸钠及亚硫酸钠，得到铂渣、钯渣和粗金粉，然后通过精炼提纯得到纯度99.95以上海绵铂、99.95以上海绵钯及1#金粉。将得到的银合金挥发物投入到分银炉中进行氧化精炼产出银阳极板，通过电解工艺，得到合格的1#银粉。实施指标见表四和表五。

[0034]表四实施例2指标%

[0035]

[0036]注：带*元素品位为g/t

[0037]表五实施例2金银铂钯各元素回收率%

[0038]

说明书附图(1)