权利要求

1.一种锑基负载吸附剂低碱耗解析方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：一段解析：将锑基负载吸附剂加水调浆，然后添加碱液，50~70℃搅拌反应，过滤，滤渣进入二段解析，滤液进行后处理回收锑铋;

S2：二段解析：将滤渣加水调浆，然后添加碱液至pH为8~9.5，50~70℃搅拌反应，过滤，滤渣即为再生吸附剂返回吸附工序使用，滤液进行后处理回收锑铋。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中所述的锑基负载吸附剂是指吸附了酸性溶液中砷、锑、铋之后的锑基吸附剂，吸附剂主体成分为Sb2O3和Sb2O5的混合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S1中调浆的固液比为1:1~1:4，添加碱液后pH为6.0~7.5，搅拌反应时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤S2中调浆的固液比为1:1~1.3，搅拌反应时间为0.5~2小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碱液为NaOH或KOH。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种锑基负载吸附剂低碱耗解析方法。

背景技术

[0002]工业上对铜电解精炼的电解液中砷、锑、铋有害杂质需进行脱除以保障合格的电解指标。通过添加吸附剂实现电解液中砷锑铋的脱除是重要的除杂新工艺之一，其中锑系吸附剂广受关注，如：CN104060295B(一种铜电解液吸附脱杂净化方法)公布了一种以锑或/和铋的氧化物及其水合物为吸附剂脱除铜电解液中砷的方法,负载吸附剂采用NaOH、KOH等碱液再生;CN117585711A(一种铜电解液绿色净化药剂及其合成方法)公布了一种以五氧化二锑和硫酸锑为原料合成锑基吸附剂脱除电解液中砷锑铋的方法，负载吸附剂同样需采用氢氧化钠进行解析再生;CN118007198A(一种铜电解精炼电解液的杂质定向分离工艺)公布了以锑氧化物作为电解液中砷锑铋的吸附剂的方法，负载吸附剂采用碱液进行再生。

[0003]砷锑酸在锑基吸附剂吸附脱杂过程起到重要作用：锑基吸附剂在加入酸性电解液中先形成砷锑酸，然后进一步与溶液中砷、锑、铋离子形成砷锑酸盐沉淀，从而实现电解液中砷锑铋的脱除(Hydrometallurgy,2018,175:28–34)。在负载吸附剂解析过程，在溶液尚未达到碱性条件时形成砷锑酸及砷酸等弱酸与其盐共存的溶液，构成缓冲溶液条件。如在砷锑酸滴定时发现在pH=8附近存在缓冲现象(王学文.铜电解过程砷锑酸的形成及作用机理研究，中南大学博士毕业论文)。该缓冲现象增加了负载吸附剂解析再生过程的碱耗。

发明内容

[0004]本发明的目的在于针对现有锑基负载吸附剂解析过程由于砷锑酸、砷酸等弱酸存在缓冲现象导致碱耗增加问题，提出一种锑基负载吸附剂低碱耗的解析方法，通过分段调浆及控制pH值实现降低负载吸附剂解析过程的碱耗。

[0005]为达到上述目的，采用了如下技术方案：

[0006]一种锑基负载吸附剂低碱耗解析方法，包括以下步骤：

[0007]1)一段解析。向负载吸附剂的浆液中添加碱液，当pH稳定到某一定值时过滤，滤液进行后续处理、滤渣返二段解析;2)二段解析。将滤渣再次调浆添加碱液调节pH值至8.0～9.5之间实现砷、锑、铋的二段深度解析，滤液进行后续处理，滤渣为再生吸附剂返回吸附工序。

[0008]通过上述控制策略，在第一段解析过程实现大部分吸附的砷、锑、铋的解析，并且避免一段溶液进入缓冲pH区间，降低碱耗。在第二段进一步提高解析pH实现残余砷、锑、铋的深度解析。

[0009]进一步详述如下：

[0010]S1：一段解析。将吸附后的负载锑基吸附剂添加水进行调浆，然后添加碱液直至浆液达到一段解析指定的pH值，在50℃～70℃搅拌反应一段时间。经过滤后滤渣进入二段解析，滤液进行后处理回收锑铋。

[0011]S2：二段解析。将一段部分解析的负载吸附剂滤渣加水调浆，然后添加碱液至pH为8～9.5之间，在50℃～70℃搅拌反应一段时间后过滤。滤渣即为再生吸附剂返回吸附工序使用，滤液进行后处理回收锑铋。

[0012]进一步地，步骤S1中所述的负载锑基吸附剂是指吸附了酸性溶液中砷、锑、铋之后的锑基吸附剂，吸附剂主体成分为Sb2O3和Sb2O5的混合物。

[0013]进一步地，步骤S1中调浆的固液比为1:1～1:4之间、指定的pH为6.0～7.5之间、搅拌反应时间为0.5小时～2小时。

[0014]进一步地，步骤S2中调浆固液比为1:1～1.3之间，搅拌反应0.5小时～2小时。

[0015]进一步地，所述碱液为NaOH或KOH。

[0016]本发明的有益效果在于：现有锑基负载吸附剂在加碱解析过程由于解析液中存在弱酸缓冲效应导致碱耗过高，本方法通过两段操作结合各段pH的控制，解析过程避开缓冲pH区间，实现降低碱耗节约成本的目的。

附图说明

[0017]图1为本发明提供的一种锑基负载吸附剂低碱耗解析方法的工艺路线图。

具体实施方式

[0018]为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本发明的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。

[0019]实施例1

[0020]取100g负载锑基吸附剂(成分如表1)，用水按照固液比1:1调浆，搅拌15min后滴加浓度20%的氢氧化钠将溶液pH调节至7.5，在50℃搅拌反应2小时之后过滤，滤渣再用水按1:3调浆，继续用20%的NaOH溶液调节pH至8.0在70℃反应2小时后过滤。得到再生的吸附剂。全过程解析每100克负载吸附剂消耗120.6mL浓度20%的NaOH液碱，其中As解析率92%、Sb解析率99%、Bi解析率80%。

[0021]表1实施例1所用负载吸附剂的成分如下

[0022]

元素SbAsBi含量(wt%)41.3421.8

[0023]实施例2

[0024]取100g负载锑基吸附剂(成分如表1)，用水按照固液比1:4调浆，搅拌15min后滴加浓度20%的氢氧化钠将溶液pH调节至6.0，在70℃搅拌反应0.5小时之后过滤，滤渣再用水按1:1调浆，继续用20%的KOH溶液调节pH至9.5在65℃反应0.5小时后过滤。得到再生的吸附剂。全过程解析每100克负载吸附剂消耗115.6mL浓度20%的KOH液碱，其中As解析率94%、Sb解析率97%、Bi解析率85%。

[0025]实施例3

[0026]取100g负载锑基吸附剂(成分如表1)，用水按照固液比1:3调浆，搅拌15min后滴加浓度20%的氢氧化钠将溶液pH调节至7.0，在65℃搅拌反应1小时之后过滤，滤渣再用水按1:2调浆，继续用20%的NaOH溶液调节pH至8.5在50℃反应1小时后过滤。得到再生的吸附剂。全过程解析每100克负载吸附剂消耗117.6mL浓度20%的NaOH液碱，其中As解析率99%、Sb解析率99%、Bi解析率92%。

[0027]对比例1

[0028]取100g负载锑基吸附剂(成分如表1)，用水按照固液比1:2调浆，搅拌15min后滴加浓度20%的氢氧化钠将溶液pH调节至8.5，在65℃搅拌反应1小时之后过滤，得到再生的吸附剂。全过程解析每100克负载吸附剂消耗134.0mL浓度20%的NaOH液碱，其中As解析率98%、Sb解析率96%、Bi解析率88%。

[0029]表2不同吸附剂的工艺对比

[0030]

As解析率Bi解析率Sb解析率100g负载吸附剂碱耗实施例192%99%80%120.6mL实施例294%97%85%115.6mL实施例399%99%92%117.6mL对比例198%96%88%134.0mL

[0031]对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。

说明书附图(1)