本发明提供了一种二维黑磷‑MoO
3‑x复合材料、其制备方法及应用,制备方法具有这样的特征,包括以下步骤:步骤一,水热赤磷以去除赤磷的氧化层,得到红磷;步骤二,将红磷与矿化剂通过真空矿化法得到高结晶度的黑磷;步骤三,将钼粉、溶剂以及氧化剂进行水热反应,得到MoO
3‑X;步骤四,将黑磷与MoO
3‑X通过球磨法固固复合,得到二维黑磷‑MoO
3‑X复合材料。该二维黑磷‑MoO
3‑X复合材料基于材料间费米能级的不同使得电子在催化剂上富集,使其作为催化剂催化剂在光催化水分解产氢反应中,具有很高的催化活性和析氢性能,使其能够应用于光催化水分解反应的应用中,且该催化剂还表现出了良好的稳定性。