简介： 本发明属于锗真空蒸馏渣回收技术领域，具体公开了一种锗真空蒸馏渣回收铟锗的方法。该方法包括：将锗蒸馏渣球磨至100目以下，用硫酸做酸一浸，控制终酸在50～120g/L，浸出的同时加入氧化剂；酸一浸渣用硫酸做酸二浸，控制终酸在100～180g/L；酸一浸液还原，控制c_Fe3+≤0.5g/L；还原液采用p204进行铟萃取，有机相经过HCl反萃，反萃液经过置换、水洗、熔铸等工序制备粗铟；萃余液采用片碱沉锗，控制终点pH在5～7得到高品位锗精矿，锗精矿经过氯化蒸馏、精馏和水解等工序制备高纯二氧化锗。本发明解决了锗蒸馏渣酸浸处理过程中产生AsH₃带来的安全问题，同时有效回收了锗蒸馏渣中铟锗等有价金属。