简介： 本发明公开了一种微波快速加热‑机械合金化两步合成制备高性能方钴矿的方法，属于热电材料的制备技术领域。本发明的一种微波快速加热‑机械合金化两步合成制备高性能方钴矿的方法，将微波快速加热技术与机械合金化相结合，先采用微波加热制备得到CoSb₃，然后将CoSb₃粉与填充用In粉混合后进行机械合金化处理，最后再进行烧结即制备得到高纯度的CoSb₃基填充方钴矿热电材料。采用本发明的制备工艺可以制备得到常规工艺难以合成的CoSb₃基填充合金，并有效提高了所得CoSb₃基填充热电材料的热电优值与纯度。