简介： 本发明属于电催化材料领域，具体涉及一种硫掺杂的钴基纳米析氧电催化剂的制备方法。所述电催化剂是由钴基硫化物掺杂四氧化三钴纳米立方块而成的复合材料；步骤为：首先采用水热反应合成出钴基氢氧化物，经过煅烧后得到纳米立方块结构的四氧化三钴材料，再通过硫代乙酰胺作为硫源，与先前制备的四氧化三钴进行水热反应即可制备出该析氧电催化剂。本发明的电催化剂由于特别的纳米立方块结构和化学组成，提供了更多的活性位点，增大了电化学活性面积，具有更高的析氧活性和稳定性；并且制备方法简便，步骤简单，操作易行，样品形貌易于调控，原材料丰富、价格低廉，有利于大规模地合成及推广使用，为新能源的开发及工业化应用奠定了良好基础。