简介： 本发明属于过渡金属硫族化合物‑碳材料技术领域，具体为一种硒化钼/石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法。本发明制备过程包括：利用液氮淬冷氧化石墨烯‑酸化碳纳米管水分散液和冷冻干燥制得氧化石墨烯/酸化碳纳米管气凝胶，通过高温碳化法制备得到石墨烯/碳纳米管气凝胶，再通过一步溶剂热法在石墨烯/碳纳米管气凝胶上原位生长竖直取向的硒化钼纳米片。本发明所制备的石墨烯/碳纳米管气凝胶具有化学性质稳定、比表面积大、导电性好、力学性能优良等优点；硒化钼纳米片均匀地生长在石墨烯/碳纳米管气凝胶上，充分利用了石墨烯/碳纳米管气凝胶独特的三维多孔结构和高的比表面积。本发明的复合材料可作为理想的高性能电催化材料，以及锂离子电池和太阳能电池等新能源器件的电极材料。