简介： 本发明属于过渡金属硫族化合物‑碳材料技术领域，具体为一种硒化镍/石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法。本发明制备过程包括：通过液氮淬冷和冷冻干燥制备得到氧化石墨烯/酸化碳纳米管气凝胶，再经过高温碳化还原，得到石墨烯/碳纳米管气凝胶，然后通过化学浴沉积在气凝胶上原位生长氢氧化镍纳米片，最后进行硒化处理。本发明制备的石墨烯/碳纳米管气凝胶化学性质稳定、导电性好；最终制备的复合材料形貌可控，硒化镍纳米粒子均匀地负载在石墨烯/碳纳米管气凝胶上，充分利用了石墨烯/碳纳米管气凝胶独特的三维多孔结构和高的比表面积，可作为理想的高性能电催化材料，以及钠离子电池和超级电容器等新能源器件的电极材料。